Die kombinierte Methode der zeitaufgelösten Einzelfunkenmessung wird als GISS-Verfahren (Gated Integration of Single Sparks) bezeichnet und ist in jedem QSG 750-II Standard. Dies gilt für jeden im Gerät enthaltenen GISS-Messkanal. Die Einzelfunken-Spektrometrie erlaubt die Bestimmung von nichtmetallischen Einschlüssen in dem untersuchten Probenmaterial. Die zeitaufgelöste Spektrometrie erlaubt eine signifikante Verringerung der Nachweisgrenzen sowie die Verbesserung der Analysenrichtigkeiten.
Einschlussanalytik
Im klassischen Funkenemissionsspektrometer werden die Gehalte der zu bestimmenden Elemente durch eine integrierende Messung vieler Funkenintensitäten bestimmt. Als Ergebnis resultiert eine Durchschnittsanalyse des untersuchten Probenbereiches. Dank moderner Messwerterfassung und schneller Datenverarbeitung lassen sich heute die Intensitäten aller einzelnen Funken jedes Messkanals erfassen. Dies bedeutet, dass Informationen über die lokale Zusammensetzung an den Einschlagorten der Einzelfunken erhalten bleiben. Jede Analyse setzt sich somit aus Tausenden Mikroanalysen zusammen. Man spricht in diesem Fall von der Einzelfunkenspektromtrie oder von der PDA (Pulse Discrimination Analysis). Die PDA eröffnet eine Reihe von neuen Anwendungsgebieten, wie die
- Erkennung schlechter Proben aufgrund von Lunkern oder anderer Probeninhomogenitäten
(besonders wichtig bei automatisierten Systemen) - Unterscheidung zwischen metallischen und nichtmetallischen Anteilen
(Phasenanalyse, Stichwort Aluminium „löslich / unlöslich“) - Detektion von Einschlüssen, wie die folgenden Graphiken demonstrieren:
Die obere Graphik zeigt die ersten 1000 Aluminium-Intensitäten einer Stahlprobe mit wenigen Aluminiumoxid-Einschlüssen; die untere Graphik stammt von einer Probe, die viele Aluminium-Oxide aufweist. Immer, wenn ein Einschluss von einem Funken getroffen wird, gelangt aufgrund der lokalen Verdampfung überproportional viel Einschlussmaterial ins Plasma; die Folge sind hohe Intensitäten der am Einschluss beteiligten Elemente. In speziellen Softwaretools können die erhaltenen Daten ausgewertet und so Informationen über die Einschlusssituation in der Probe erhalten werden.
Spektrometer vom Typ QSG 750-II, GS 1000-II (ausgestattet mit dem optionalen Mini-GISS) und VeOS (als Option) sind mit der Einzelfunken-Messmethode und zusätzlich mit speziellen Softwarefunktionen ausgestattet, die es erlauben, die Einzelfunkenintensitäten der GISS-Messkanäle für die aktuelle Analyse sofort graphisch auf dem Bildschirm auszugeben, wie die links abgebildete Graphik zeigt.
Statistische Funktionen ermöglichen die Interpretation auffälliger Einzelfunkenverläufe, die z. B. bei Einschlusselementen vorkommen. Um Einschlussparameter frei zu parametrieren, steht dem Benutzer ein leicht zu bedienender Formeleditor zur Verfügung. Hierdurch ergeben sich für den Anwender viele Möglichkeiten, z. B. um Proben oder Probenchargen, die störende Ausscheidungen enthalten, frühzeitig zu erkennen, also bevor die Materialien weiterverarbeitet werden.
Zeitaufgelöste Spektrometrie
Zusätzlich zur Einzelfunkenerfassung gibt es die beim QSG 750-II die Möglichkeit, die Startpunkte der Integrationszeiten der Einzelfunken über die Software für jeden GISS-Messkanal einzeln zu parametrieren; dies bedeutet, dass die Lichtdetektion nur in bestimmten, individuellen Zeitfenstern erfolgt. Das Hauptziel dieser sogenannten „zeitaufgelösten Funkenspektrometrie“ oder im Englischen „Time Resolved Spectrometry, TRS“ ist es, durch ein sinnvolles zeitliches Ausblenden von Signalbereichen, die ein hohes Maß an Untergrundstrahlung (1) aufweisen, das Signal- / Untergrundverhältnis zu verbessern, um letztendlich für jedes Element die niedrigste Nachweisgrenze zu garantieren. Kein Kunde muss jedoch „seine“ optimalen Zeitfenster selber herausfinden; das hat OBLF schon übernommen und zwar für alle gängigen Analysenlinien in den verschiedensten Matrices.
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