GDS-Funkenerzeuger

Funkenanregungen

Der Funke ist eine diskontinuierliche Entladung. Eine Funkenentladung erfolgen in mehreren Phasen. Zunächst wird die Energie für eine Funkenentladung durch einen Ladekondensator bestimmter Kapazität geliefert. In der Pausenzeit zwischen zwei Funken findet die Aufladung der Kapazitäten statt (1). Jeder Funke muss dann gezündet werden. Dies geschieht mit Hilfe eines Hochspannungspulses von einigen Kilovolt (2). Daraufhin stellt sich eine nahezu konstante Brennspannung zwischen Elektrode und Probe ein (3), der Funke läuft für einige hundert µs.

Streng genommen finden in der Funkenspektrometrie Funken und Bögen Verwendung. Ein kontinuierlicher Bogen kann unter Luft mit relativ einfachen Anregungsgeneratoren erzeugt werden. Für die quantitative Bestimmung weist der Funke unter Argon eine Vielzahl von Vorteilen auf. Beispielsweise resultiert keine Probenoxidation und damit keine wesentliche Änderung der Abfunkbedingungen während eines Messvorganges mit mehreren tausend Funken. Dadurch werden mit Funkenanregungen wesentlich bessere Wiederholbarkeiten als mit einem Bogen erreicht. Bogenanregungen spielen in mobilen Spektrometern zur Werkstofferkennung eine Rolle.

Üblicherweise wird das Probenmaterial in einer dem Messvorgang vorgeschalteten Phase konditioniert. In dieser Vorfunkzeit wird das Probenmaterial homogenisiert. Dazu werden meist höhere Funkenergien als in den Messphasen verwendet (HEPS High Energy Pre-Sparking).

Die Anregungsbedingungen einer Funkenentladung wurden in der früheren Zeit durch die drei Parameter Ladekapazität C, Induktivität L und Widerstand R charakterisiert. Die ersten Anregungsgeneratoren waren raumfüllend. Üblicherweise wurde neben der analytischen Funkenstrecke auch noch eine verschleißanfällige Hilsfunkenstrecke verwendet. Die Erzeugung konstanter Entladeparameter solcher Anregungsgeneratoren ist jedoch limitiert. Zur Sicherstellung einer akzeptablen Langzeitstabilität der analytischen Daten sind in solchen Anregungsgeneratoren häufige Kontroll- oder Korrekturmaßnahmen (Rekalibrierung) erforderlich. Eine Vielzahl unterschiedlicher Entladeformen, wie sie in Mehrmatrixgeräten zwingend erforderlich ist, war zudem schwierig zu realisieren. Heute können Anregungsgeneratoren auf Halbleiterbasis ohne zusätzliche Hilfsfunkenstrecke realisiert werden. Sie zeichnen sich durch eine hohe Wiederholgenauigkeit, gute Langzeitstabilität und Wartungsfreiheit aus. Die Digitalisierung weist bei der Beschreibung von Funkengeneratoren gewisse inflationäre Tendenzen auf.

Der elektrische Funke unter Argonatmosphäre eignet sich zur Anregung einer Vielzahl von Elementen. Es werden Plasmatemperaturen von mehr als 10000 K erreicht. Die resultierenden Spektren werden auch als „Funken-Spektren“ bezeichnet. Sie weisen eine große Menge von Atom- und Ionenlinien auf. Mit Hilfe des Funken können auch Nichtmetalle, wie z.B. N oder O, angeregt werden. Die alternative Bogenanregung, mit einigen Ampere Stromfluss, liefert niedrigere Plasmatemperaturen, wenig spektralen Untergrund und nur wenige Ionenlinien („Bogen-Spektrum“). In der Funkenspektrometrie macht man sich die Vorteile zu Nutze, indem bogenähnliche Entladeformen für den Nachweis einiger Elemente generiert werden.

Die beschriebenen Vorteile der Funkenspektren werden durch einige nachteilige Randbedingungen erkauft, die Auswirkungen auf das optische Layout und die Auswertealgorithmen haben. Funkenspektrometer liefern im Vergleich zu Niederdruck-Entladungen relativ stark verbreiterte Emissionslinien von etwa 20 pm Halbwertsbreite. Das optisch dichte Funkenplasma führt dazu, dass nicht angeregte Atome Licht absorbieren können. Dies führt zum Effekt der Selbstabsorption. Dieser Effekt ist um so stärker, je mehr Atome des selben Elementes im Plasma vorhanden sind. Dadurch resultieren in der Funkenspektrometrie meist keine linearen Beziehungen bei den Kalibrierfunktionen. Unvermeidbare Linienüberlagerungen und somit erforderliche Korrekturrechnungen machen zudem die Kalibrierung von Funkenspektrometern aufwendig. Häufig müssen für eine metallische Matrix Hunderte an Kalibrierstandards vermessen werden, um optimale Kalibrierfunktionen für alle Elementkanäle berechnen zu können.

OBLF GDS III Funkenanregung

Die elektrische Energie für den im Funkenstand stattfindenden Funkenübergang wird durch den sogenannten Funkenerzeuger generiert. Bei dieser Erzeugung von Anregungsenergie ist es wesentlich, dass die vom Generator zur Verfügung gestellten Stromfunktionen extrem reproduzierbar ablaufen und individuell für die verschiedenen Belange der Analytik modulierbar sein müssen – im Extremfall für jedes analytische Programm und jede Belichtungszeit unterschiedlich. Aus dieser Erkenntnis ergab sich schon sehr früh der Wunsch, eine digitale Technik einzusetzen, welcher im Hause OBLF auf fruchtbaren Boden fiel: denn hier wurden bereits seit Anfang der 80iger Jahre die Funkenerzeuger ausschließlich auf Basis von Halbleitertechnologie hergestellt – zu einem Zeitpunkt, als Wettbewerber noch Hilfsfunkenstrecken einsetzen mussten. Somit konnte die Entwicklung zum digitalen Funkenerzeuger zügig vorangetrieben werden, was zur Folge hatte, dass diese Geräte bei OBLF-Spektrometern schon sehr früh erfolgreich im Einsatz waren. Solche Generatoren werden GDS-Funkenerzeuger genannt (GDS von „Gated Digital Source“) und sind inzwischen fester Bestandteil der analytischen Landschaft. Sie gehören seit einigen Jahren zum Stand der Technik. Diese digitalen Funkenerzeuger stellen aus analytischer Sicht eine neue Dimension dar, weil sie die von dort gewünschten speziellen Stromfunktionen nahezu beliebig erzeugen können. Sie passen daher nicht mehr in das üblicherweise benutzte Beschreibungschema, welches nach Parametern fragt wie Kapazität, Induktivität, Ohmscher Widerstand, Funkenfolgefrequenz oder Erhöhung der Vorfunkenergie (HEPS). Solche Parameter sind bei den GDS-Funkenerzeugern irrelevant, weil sie keinen klassischen Entladekreis besitzen, durch den sie in ihrer Steuerbarkeit eingeschränkt werden. Neben der Flexibilität liefern diese Funkenerzeuger auf Grund ihrer digitalen Funktionsweise auch extrem reproduzierbare Ergebnisse und sind selbstverständlich wartungsfrei.

Die technischen Daten des OBLF-GDS-Funkenerzeugers: